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タングステンの粉体粉末冶金用語事典

    タングステン粉末

タングステン粉末の特性 characteristics of tungsten powder

 通常、タングステン粉は酸化物の水素還元によってつくられる。一般の粉末冶金には平均粒子径2〜5μm  のタングステン粉が用いられる。用途によりサブミクロンの微粉末から、10μm以上の粗粉までつくることがで きる。タングステン粉の粒子径は用いる酸化物の大きさや還元条件により決まる。粒子は比較的丸い形状を しており、しばしば数個の粒子がつながった二次粒子を形成している。ドーブタングステン粉では結晶面の発 達したサイコロ状の粒子も観察される。通常の紛末の比表面積は約1m2/gとあまり大きくない。粉末の見掛  密度は2〜3Mg/m3で、粒子径の大きくなるほど見掛密度は大きくなる。圧力150MPaにおける圧粉体密度は  9〜10.5Mg/m3で、やはり粒子径の大きくなるほど密度は大きくなる。タングステン粉は剛体粒子で成形性が 悪く圧粉体の強度は小さい。一般に流動性は悪いが粒子径が大きくなると流動性がやや改善される。粉末は加熱により着火することがある。また長時間放置すると表面が酸化するので、窒素中または真空中で保管す るのが望ましい。

タングステン粉末の造粒  granulation of tungsten powder

 バインダとして1%程度の高級アルコールを添加し、転動造粒や押出し造粒が行われる。通常の成形では造粒粉を用いることは少ない。圧力分布の不均一になりやすい大形成形品、あるいは小形複雑形状品の成形に用いられることが要求される溶射粉などには低温で仮焼結した造粒粉が用いられる。単に圧縮性改善の目的には、圧力100〜200MPaでプレスした成形体を粗粉砕(砕解)して分級するなどの方法も行われる。

タングステン粉末の焼結 sintering of tungsten powder

 平均粒子径2〜5μmのタングステン粉を圧力100〜150MPaでプレスした後、水素炉中1,300〜1,500Kで予備焼結する。予備焼結後の圧粉体の両端を水冷したタングステンプレートの電極でクランプして水素を満たした半鐘中に保持し、圧粉体に直接電流を流し3,000〜3,300Kに加熱して焼結する。昇温は適度な温度勾配をつけて行う。急激な昇温は不純物が内部に閉じこめられ、焼結体にふくれや割れを生じる。1,900K付近からネッキングの形成と収縮が見られる。圧粉体の見掛密度は通常9〜10.5Mg/m3(相村密度47〜54%)で、焼結後の密度は17.5〜18.5Mg/m3(同91〜96%)となる。線収縮率は約15%である。高温では組織が粗大化し、原子空孔の消滅場所となる粒界が減少して空孔が結晶粒内に閉じこめられるため、焼結温度と密度は必ずしも比例しない。粒子径の小さくなるほど焼結の進行は早い。0.5μm以下の微粉では2,000Kで相対密度95%の焼結体が得られる。一般に、真空中より水素中の方が焼結性は良い。これは粒子表面の酸化皮膜が還元されるためと考えられる。Niの添加はタングステンの焼結温度を下げる。

タングステン粉末の成形  consolidation(compacting) of tungsten powder

 金型を用いた一軸圧縮、あるいは乾式もしくは湿式のラバープレスで行われる。成形圧力は通常100〜150MPaで、圧粉体密度は9〜10.5Mg/m3である。タングステン粉の成形ではバインダを用いないことが多い。大形製品や小形複雑形状品の成形には造粒粉も用いられる。モールドと粉末の摩擦抵抗を減らすため、モールド壁に薄く潤滑剤を塗布することもある。タングステンは剛体粒子で形状も比較的丸いため、成形性はあまり良くない。特にフッ酸洗浄した伸線用粉末は成形性が悪く、圧粉体の取り扱いには注意を要する。他の粉末と同様、粒子径の小さくなるほど、また粒子形状がイレギュラーになるほど圧粉体密度は低下し、圧粉体強度は向上する。

タングステン粉末の高純度化 purification of tungsten powder

 通常のタングステンの純度は99.95〜99.99%であるが、半導体材料など特殊な用途では99.999%以上の純度が必要となる。特に鉄やアルカリ金属および放射性元素の低減が要求される。高純度化には、塩酸で沈殿してアンモニア水に溶解する通常の化学的精製のほか、溶媒抽出法やイオン交換法が用いられる。純度の高い鉱石を選択し、科学的精製を繰り返して高純度の粉末とした後焼結し、必要により真空中電子ビームを熱源としたゾーンメルト法でさらに純度を上げる方法がとられる。99.999%程度までは通常の化学的精製で製造可能である。不純物の定量には原子吸光分析やプラズマ発光分析が行われるほか、低温で残留電気抵抗の測定も行われる。

                       
                                                 粉体粉末冶金用語辞典 より
                                                 編者:(社)粉体粉末冶金協会
                                                 発行所:  日刊工業新聞

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